仪器分析相关知识
    一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
     这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。
仪器分析的分类
  1.光分析法：光谱法和非光谱法
  非光谱法是指那些不以光的波长为 征的寻号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。
  光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。
  2. 电分析化学方法：以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、 电位、 电解、 库仑及伏安。
  3. 色谱法是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液相色谱。
  4. 其它仪器分析方法 ① 质谱， ② 热分析，③ 放射分析
  原子光谱的产生
  原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8 s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。
激发电位: 从低能级到高能级需 要的能量.
  共振线: 具有****激发电位的谱线.
  1．光谱项
  原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的。
  2.自蚀
  在共振线上，自吸严重时谱线变宽， 称为共振变宽
  击穿电压：使电极间击穿而发生自持放 电的**小电压。
  自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。
  燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。
  由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（****激发态）直接跃迁至基态的谱线称为****共振线，一般也是元素的**灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的**后一条谱线，这是**后线，也是**灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。
  原子吸收光谱法(AAS)
  一. 基本原理:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
  从基态跃迂至****激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称为共振线）。
  化学计量火焰    由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰 ，这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。
  富燃火焰   指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。
  贫燃火焰  指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。
  物理干扰: 是指试液与标准溶液物理性质有差别而产生的干扰。粘度、表面张力或溶液密度等变化，影响样品雾化和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子吸收强度的变化。非选择性干扰。****方法：配制被测试样组成相近溶液，或用标准化加入法。浓度高可用稀释法
  化学干扰: 化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。
  电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰. ****的方法是加入过量消电离剂, 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离.
  光谱干扰:吸收线重叠待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠
  背景干扰:背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加。背景干扰，一般使吸收值增加。
  质谱法
  质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M／Z)大小进行分离并记录其信息的分析方法。所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图（亦称质谱，Mass Spectrum）。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。而在实际工作中，有时很难找到相邻的且峰高相等的两个峰，同时峰谷又为峰高的10％。在这种情况下，可任选一单峰，测其峰高5％处的峰宽W0.05.
  质谱仪的分辨本领由几个因素决定：（i）离子通道的半径；(ii）加速器与收集器狭缝宽度；（iii）离子源的性质。
  质谱仪的灵敏度有****灵敏度、相对灵敏度和分析灵敏度等几种表示方法。
  ****灵敏度是指仪器可以检测到的**小样品量；相对灵敏度是指仪器可以同时检测的大组分与小组分含量之比；分析灵敏度则指输入仪器的样品量与仪器输出的信号之比。  
  质量分析器的主要类型有：磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子捕获分析器和离子回旋共振分析器等。
  分子离子峰:试样分子在高能电子撞击下产生正离子
  分子离子的质量对应于中性分子的质量，这对解释本知质谱十分重要。几乎所有的有机分子都可以产生可以辨认的分子离子峰，有些分子如芳香环分子可产生较大的分子离子峰，而高分子量的烃、脂肪醇、醚及胺等则产生较小的分子离子峰。若不考虑同位素的影响，分子离子应该具有****质量。分子中若含有偶数个氮原子，则相对分子质量将是偶数；反之，将是奇数。这就是所谓的“氮律”。
  原子荧光光谱的产生
  气态自由原子吸收特征辐射后跃迂到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。
  原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。
  原子荧光的类型   原子荧光分为共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型。
  (1)共振荧光   发射与原吸收线波长相同的荧光为共振荧光。
  (2)非共振荧光  荧光的波长与激发光不同时，称非共振荧光。
  (3)敏化荧光  受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。
  荧光猝灭受激原子和其他粒子碰撞，把一部分能量变成热运动与其他形式的能量，因而发生无辐射的去激发过程。
  气相色谱检测器
  气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种：  
  热导检测器和电子捕获检测器(浓度型检测器)火焰离子化检测器和火焰光度检测器(质量型检测器)
  热导检测器:几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用**广，**成熟的一种检测器。
  火焰离子化检测器:比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低，
  一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高，捡出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定性好。